气相色谱法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

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  【摘 要】 文章采用气相色谱法,对茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯同时进行检测,外标法定量。六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg,回收率均为89.11%-103.68%,相对标准偏差在5.01%-7.02%。
  【关键词】 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 气相色谱法
  【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.007
  前言
  六六六、滴滴涕、五氯硝基苯是20世纪50-80年代常用的有机氯类农药,具有在环境中难降解、人体不易代谢、毒性大等特点,虽早已禁用但在环境、动植物组织及人体中仍广泛存在。本实验主要介绍气相色谱法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的方法。
  1 实验方法
  1.1 仪器
  6890N气相色谱仪;TB-114电子天平;QN-999多功能食物搅拌机;QL-866涡旋混合器;CR21G离心机;超声仪。
  1.2 实验步骤
  试样用粉碎机粉碎。称取已粉碎的样品5g置于50mL具塞三角瓶中,加入40mL丙酮和石油醚混合液(体积比1:1),超聲60min,用滤纸过滤到圆底烧瓶中,旋转蒸发至近干,石油醚定容至5mL,加入适量浓硫酸,涡旋混合,转移至10mL离心管中离心,取上清液上机。
  1.3 色谱条件
  检测器:ECD,进样口温度:250℃,载气:氮气,色谱柱:HP-5,检测器温度:300℃,流量:1.0ml/min,载气高纯氮气4mL/min,进样量1μL,柱温:110℃恒温2min,以20℃/min升温速率升至190℃,以5℃/min升温速率升至240℃恒温1min,以20℃/min升温速率升至280℃恒温3min。
  2 结果与讨论
  2.1 检出限
  方法检出限应以离子信号/噪声(S/N)≥3时的量而定。在茶叶样品中加入六六六四种同分异构体各0.0025mg/kg水平,滴滴涕四种同分异构体各0.025mg/kg水平,五氯硝基苯0.002mg/kg水平,进行测定,以此为方法的测定检出限。
  六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg。
  2.2 回收率
  去空白茶叶样品,添加六六六四种同分异构体各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg,滴滴涕四种同分异构体各各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg,五氯硝基苯0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg,得到线性相关系数大于0.9995,得到回收率及相对标准偏差见表1。
  因此,在0.01mg/kg-0.1mg/kg区间本方法回收率均为89.11%-103.68%,相对标准偏差在5.01%-7.02%,线性相关系数大于0.9995。
  3 结论
  本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.9995,六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg,五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg,回收率均为89.11%-103.68%,相对标准偏差在5.01%-7.02%。从而确认本方法可准确测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。