微波消解测定土壤金属预处理的优化研究
摘要：随着科学技术的发展，以及其在各行业领域中的广泛应用，使得我国相关行业工作的科技水平也在不断提高，利用微波消解，对土壤金属元素进行测定，就是其中之一。在微波消解测定法出现并应用之前，电热板消解法，是以往对土壤金属元素进行测定和预处理的有效手段。对此，本文以微波消解法为出发点，通过对微波和电热板消解法，在测定和预处理土壤金属方面效果的对比分析，从而就微波消解法预处理的优化性展开研究，以期可以为相关行业工作的展开，提供一定参考。
关键词：微波消解；土壤金属；预处理；优化
中图分类号：X830.2文献标识码：A文章编号：2095-672X（2018）03-0079-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.03.044
Abstract： With the development of science and technology and its wide application in various industries， the technological level of related industries in China is also improving. It is one of the determination of soil metal elements by microwave digestion. Before the microwave digestion method appeared and applied， the electrothermal plate digestion method was an effective means to determine and pretreat the soil metal elements in the past. In this regard， the microwave digestion method as the starting point， through the microwave and electric heating plate method， and analysis in the determination of the effect of pretreatment of soil metals compared to studies the optimization of pretreatment by microwave digestion method， in order to work for the related industries， to provide a reference.
Key words： Microwave digestion； Soil metal； Pretreatment； Optimization
土壤是人類赖以生存的重要资源，是农业生产过程中，最基本生产资料之一，同人类的生产生活具有非常密切的联系。但在经济建设速度和水平不断提升的今天，大量未经过有效处理，且含有重金属等物质的废弃物，也逐渐进入到土壤中，降低了土壤生产力，并借助食物链的作用，威胁人类生命健康。传统土壤金属元素预处理耗时长，在消解的过程中，会出现交叉污染，影响分析人员身体健康。而微波消解法带有用量少、高效快速、污染小等优势，受到业内大多数分析人员的青睐。
1 试验方法
1.1 仪器
本次试验研究，主要应用仪器如下：
（1）电感耦合等离子体发射光谱仪；（2）微波消解仪；（3）超纯水系统。
1.2 试剂
本次研究中选用的试验试剂：
实验用水：新制备的蒸馏水和去离子水；
实验试剂：盐酸1.19g/mL、硝酸1.42g/mL、高氯酸1.67g/mL、氢氟酸1.16g/mL、双氧水；
10%氯化铵水溶液：称取10g氯化铵，用少量实验用水将其溶解之后，全部转移到100mL的容量瓶中，用水将其定容到标准线，摇匀。
1.3 样品制备
按照相关标准分析方法，采集土壤样品，在对样品进行风干研磨等处理之后，按照四分法，拿取大约1000g经过研磨处理的样品。同时过100目的尼龙筛，并保存大约500g研磨后的土壤样品，放入到广口瓶中，方便之后复测。
1.4 方法
1.4.1 微波消解法
称取风干、过筛的样品0.2500～0.5000g（精确到0.0001g）置于消解罐中，用少量实验用水润湿。在防酸通风橱中，依次加入6mL硝酸、3mL盐酸、2mL氢氟酸，混匀使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再加盖拧紧。将消解罐装入支架后放入微波消解仪的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按照表1升温程序进行微波消解，结束后放冷，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。
将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用少量实验用水洗涤消解罐和盖子一并倒入坩埚。加热至微沸进行赶酸。待液体成粘稠状，取下稍冷，转入25mL 容量瓶，用1﹪硝酸定容至标线，混匀，静置60min取上清液，使用电感耦合等离子体发生光谱仪进行测定，每一批土壤样品，都需要做2份全程空白。
1.4.2 电热板全消解法
准确称取0.1000～0.5000g（精确到0.0001g）土壤样品，放入到容量为50mL中的聚四氟乙烯坩埚之中，在用水将其润湿后放入10mL盐酸，放在通风橱内部的电热板上，进行低温加热，让样品能够初步分解。当样品蒸发量达到大约3mL时，将样品取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖之后，放于电热板上，用中温加热1h，之后开盖，将电热板温度控制在150℃，继续加热，去除土壤中的硅，为了使飞硅效果更佳，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待黑色有机物去除后，开盖，驱赶白烟并蒸至呈粘稠状（视消解情况可重复加酸及消解过程）。取下坩埚放冷，加入3mL盐酸，全量转移至50mL容量瓶中，加入10﹪氯化铵溶液，冷却定容至标线，摇匀备测。