近红外光谱法快速测定肉桂药材的水分

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　　摘要目的：建立快速测定肉桂药材水分的方法。方法：采用甲苯法测定药材样品含水量（作为参考值）。采用近红外光谱法结合偏最小二乘法建立药材样品水分的定量模型。根据药材样品水分测定参考值，采集80批药材样品，以常数偏移消除法预处理光谱，药材样品水分测定最佳波段范围为7 502.2～6 896.6、5 600.6～4 998.9 cm-1。结果：药材样品水分定量模型的内部交叉验证决定系数（R2）为0.974 9，交叉验证均方差为0.404；模型外部验证R2为0.940 4，预测均方差为0.306。结论：该方法快速准确，简便无污染，可用于肉桂药材水分的快速测定。
　　关键词肉桂；近红外光谱法；水分；定量模型
　　中图分类号 R927.1 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）14-1949-05
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.14.18
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To develop a method for rapid determination of water content in Cinnamomum cassia. METHODS： The moisture of sample was determined by toluene method （as reference value）. IFRS-PLS was used to establish quantitative correction model of moisture in sample. According to moisture determination of sample， 80 batches of samples were collected， and constant offset elimination method was used to pretreat spectrum. The optimal spectrum range for moisture determination of medicinal sample were 7 502.2-6 896.6 cm-1 and 5 600.6-4 998.9 cm-1. RESULTS： The internal cross validation decision coefficient （R2） of moisture quantitative correction model was 0.974 9， and the root mean square error of cross validation （RMSECV） was 0.404. R2 of model external validation was 0.940 4， and the predicted root mean square error was 0.306. CONCLUSIONS： The method is rapid， accurate， simple and free from pollution. It can be used for rapid determination of moisture in C. cassia.
　　KEYWORDS Cinnamomum cassia； Near-infrared spectroscopy； Moisture； Quantitative model
　　肉桂收载于2015年版《中国药典》（一部），为樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥树皮，其性大热，味辛、甘，是我国传统的名贵中药材，同时也是著名的辛香食用调料的来源之一，可补火助阳、引火归元、温通经脉、散寒止痛[1-3]。中药材中含有过量的水分易导致药材发生霉烂变质或使有效成分分解[4-6]，因此，控制中药材水分对于保证其质量有重要意义。常用中药材水分测定方法有烘干法、甲苯法等[7]，但前者耗时较长，后者所用试剂具有毒性且操作烦琐，因此，需建立一种准确、简便、快速检测中药材水分含量的方法。近红外光谱法（NIR）在评价中药材质量时，无需样品前处理，测定过程快速、无损、绿色健康、经济环保，具有常规分析方法所不具有的优点[8-9]。本研究通过建立肉桂药材水分的NIR定量模型，为中药材水分含量的快速测定提供参考。
　　1 材料
　　1.1 仪器
　　MATRIX-F型NIR仪（包括光纤探头、InGaAs检测器）、OPUS 5.0软件（德国Bruker公司）；AJ210A型多功能粉碎器（东莞市塘厦兴万电子厂）；MS105DU型电子分析天平（美国Mettler-Toledo公司）。
　　1.2 试剂
　　甲苯为色谱纯，水为纯化水。
　　1.3 药材
　　80批肉桂药材分别来源于江西、安徽、广西等地（见表1），经深圳市药品检验研究院中药室鉴定为真品。药材样品粉碎过65目筛，备用。
　　2 方法与结果
　　2.1 水分（参考值）的测定
　　取80批药材样品粉末适量，精密称定，按照2015年版《中国药典》（四部）通则0832水分测定法第四法[7]操作，測定其中水分，每批平行测定3份。结果显示，药材样品水分含量为6.8%～21.0%，详见表1。
　　2.2 NIR的采集
　　取药材样品粉末装入样品杯，粉末均匀分布，采用漫反射扫描法，以光纤探头接触药材药品粉末，在不透光状态下采集药材样品光谱。以仪器内置背景为参比，扫描间隔为2 cm-1，扫描范围为12 000～4 000 cm-1，累计扫描次数为32次，分辨率为8 cm-1。每批药材样品采集6张光谱，得平均图谱，则80批药材样品的NIR光谱叠加图见图1。