钻孔结束后，使用手持式 GPS 定位仪对钻孔的坐标进行复测，记录坐标和高程。
（6）根据检测项目准备土壤采样工具。非扰动采样器用于检测挥发性有机物（VOCs）土壤样品采集，不锈钢铲或表面镀特氟龙膜的采样铲用于检测非挥发性和半挥发性有机物（SVOCs）土壤采集；塑料铲或竹铲可用于检测重金属土壤样品采集。
（7）采用现场便携式设备 pH 计、电导率和氧化还原电位仪等现场快速检测设备对地下水进行检测并及时记录。
（8）对采集的样品进行清点和检查：包括样品数量、种类、样品箱数量等，同时检查样品箱保温效果、样品固定剂使用等。
（9）现场及时填写好采样送检单。
2.3 样品采集质量保障措施（1）防止采样过程的交叉污染所使用的监控器材、取样器材在使用前都进行消毒或预先清洗。在两次钻孔之间，对钻探设备进行清洗；当同一钻孔在不同深度采样时，也对钻探设备、取样装置进行清洗；当与土壤接触的其他采样工具重复使用时，清洗后使用。现场采样设备和取样装置的清洗方法如下：
a.用刷子去除黏附较多的污染物； b.用肥皂水等不含磷洗涤剂洗掉可见颗粒物和残余的油类物质； c.用自来水水冲洗去除残余的洗涤剂； d.用去离子水冲洗后备用；另外，根据不同的采样目的，上述清洗方法会有所变化：采集重金属样品时，采样工具在用自来水清洗后，还用 10%的硝酸冲洗，然后再用自来水和去离子水进行清洗。采集有机样品时，采样工具在用去离子水清洗后，还用色谱级丙酮溶剂进行清洗，再用自来水和去离子水进行漂洗。去离子水清洗后，用空气吹干备用。地下水样品采样时，注意以下几点：
a.每口检测井使用新的取水管避免交叉污染；抽吸洗井水量大于井内水体积的 3 倍，但不多于 5 倍。
b.地下水监测井安装后，待地下水位稳定，测量水位后，再采集地下水样品。
c.测量、洗井、取样过程中，均佩戴一次性 PE 手套。根据不同的检测项目将地下水分装入由实验室提供的贴有标签的不同地下水样品瓶中，密封后放入现场的低温保存箱中。采样过程中佩戴手套。为避免不同样品之间的交叉污染，每采集一个样品更换一次手套。每采完一次样，都将采样工具用自来水洗净后再用蒸馏水淋洗一遍。液体汲取器则为一次性使用。
（2）采集质量控制样本项目采取了现场采集一定比例的现场平行样、抽取一定比例的样品进行室内平行测定等平行双样监测、标准样品检查、加标回收、全程序空白、运输空白等质控措施，所有监测人员严格按照质控要求进行监测，记录并分析质量控制的结果数据，及时对不合格的质量控制结果采取有计划的纠正措施，保证了本项目的监测工作的可靠性及准确性。
（3）规范采样记录在采样时，做好现场记录。将所有必需的记录项制成表格，并逐一填写。相关表格包括土壤采样原始记录表、地下水洗井记录表、地下水采样原始记录表等。
2.4 样品保存和运输质量控制（1）样品保存针对不同检测项目，选择不同的样品保存方式。目标污染物为无机物的样品塑料瓶（袋）收集；目标污染物为挥发性和半挥发性有机物的样品使用具有聚四氟乙烯密封垫的直口螺口瓶收集。本项目土壤和地下水样品检测项目所涉及的样品收集器和样品的保存要求见表 2.2.4-1。
表 2.2.4-1 容器、保存技术、样品体积以及保存时间的要求 样品最小体积
样本最大保留
监测项目 容器①
保存条件②
或重量
时间
加 HNO 3 使 pH＜2，
500mL（水）；
汞 P，G，T
28 天（水和土壤）
4℃低温保存
227g（土壤）
其他金属（除
加 HNO 3 使 pH＜2，
500mL（水）；
P，G，T
180 天（水和土壤）
六价铬和汞）
4℃低温保存
227g（土壤）
总石油烃
G，用聚四氟乙
4℃低温保存，
2×40mL（水）；
14 天（水或土壤）；
（TPH）：
烯薄膜密封瓶
加 HCl 使 pH＜2
113g（土壤）
无酸保护则为 7 天
可挥发
盖
萃取前 7 天，萃取后
总石油烃
G，用琥珀密封
1L（水）；
40 天（水）；萃取前
（TPH）：
4℃低温保存瓶盖
227g（土壤）
14 天，萃取后 40 天
可萃取
（土壤）萃取前 7 天，萃取后
半挥发性
G，用聚四氟乙
4℃低温保存，
1L（水）；
40 天（水）；萃取前有机物
烯密封瓶盖
0.008%Na 2 S 2 O 3 ③
227g（土壤）
14 天，萃取后 40 天
（土壤）
G，用聚四氟乙
4℃低温保存，
挥发性
2×40mL（水）；
14 天（水和土壤）；
烯薄膜密封瓶
0.008%Na 2 S 2 O 3 （对
有机物
113g（土壤）
无酸保护则为 7 天
盖
挥发性芳香烃加 HCl
注：①聚乙烯（P）；玻璃（G）；聚乙烯复合气泡垫（T）。
②土壤样品一般“直接避光保存密封于 4℃条件下即可；而对于需要测定重金属的水样，则需在保存前加 HCl 调 pH 小于 2。
③只有当出现余氯时才需要保存 0.008%的 Na 2 S 2 O 3 。
（2）样品运输运输样品时，妥善放置样品保存箱，用发泡塑料包裹样品瓶防止运输过程中的直接碰撞；现场填写好送交实验室的采样送检单，并尽快将样品与采样送检单一同送往公司检测实验室。采样送检单保证填写正确无误并保存完整。对于有特殊保存要求的样品，运输过程中应将样品放置在牢固、保温效果好的保温箱内，并放置足量的冰块确保保温箱冷藏温度低于 4℃，实验室接样后要求测量保温箱内的温度；选择安全快捷的运输方式，保证不超过样品保留时间的最长限值。样品到达实验室后及时交样和按规范要求进行保存和前处理，在样品有效期内完成检测工作。
3 实验分析质量保证和质量控制
3.1 概述 本公司根据《浙江省环境监测质量保证技术规范》（第二版-试行），《土壤环境监测技术规 范》（HJ/T 166-2004），《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）的相关规定与要求，进行了相关的质控措施：土壤每批次至少加入 10%的自控平行样品，5%的现场平行样品和 5%的密码样（共计 10%的现场平行样品）。同时带入相应的质控样品以及室内空白样品。地下水共加入 1 个自控平行样，同时带入相应的质控样品和空白样品。
监
测
项
目
容
器
①
保
存
条
件
② 样
品
最
小
体
积
或
重
量
样
本
最
大
保
留 时
间 使
p
H
＜
2
）
3. 2 质控结果分析（1）土壤质控结果本次土壤检测共采集了 46 个样品，包含镉、铅、汞、砷、铜、锌、镍、六价铬、氟化物、半挥发性有机物（SVOCs）、挥发性有机物（VOCs）共 47 个检测项目，其中半挥发性有机物包含 10 种检测因子，挥发性有机物包含 27 种检测因子。所有项目均进行了自控平行样、现场平行样和密码样的检测，各指标平行样的相对偏差在 0-17.5%之间（因土壤六价铬、VOC 和 SVOC 等组分基本为未检出，故显示出的平行相对偏差较好），符合标准要求。所有检测项目均测定了实验室空白，检测结果均小于方法检出限；挥发性有机物（VOCs）还测定了运输空白和全程序空白，检测结果小于方法检出限。所有项目均进行了质控样品或加标回收的测定，各指标检测结果均在标准值范围内。质控统计表数据详见附表 1。
3.3 地下水质控结果本次地下水检测共采集了 1 个样品，包含 pH 值、钾、钠、钙、镁、碳酸盐、重碳酸盐、氯化物（氯离子）、硫酸盐（硫酸根离子）、氟化物、溶解性总固体、总硬度、氨氮、挥发酚、总磷、汞、砷、锌、镉、铝、铜、铅、铁、锰、六价铬、硫化物、阴离子表面活性剂共 29 个检测项目。所有项目均进行了自控平行样的检测，各指标自控平行样的相对偏差在 之间 0-13.0%，符合标准要求。除 pH 以外的所有检测项目均测定了实验室空白，检测结果除水质氯化物（氯化物在样品计算中均减去实验室试剂空白浓度值）外检测结果均小于方法检出限。除 pH、溶解性总固体以外的所有检测项目均进行了质控样品的测定，各指标检测结果均在标准值范围内。质控统计表数据详见附表 2。
3.4 结论 从以上质控结果可看出，本次质控实验自控平行样结果相对偏差较小，空白样品结果基本上小于方法检出限，质控样品结果良好，未出现不符合要求的质控结果，证明了检测过程中无异常，检测结果准确可靠。
浙江铭隆化工有限公司场地环境初步调查报告
88
表 1 土壤质控数据汇总 序号
项目
样品数
自控平行样
现场平行样
密码平行样
加标
/
质控
空白（mg/kg）
精密度（%）
准确度（mg/kg）
评价
全程序空白
运输空白
室内空白
控制指
标
密码平行
自控平行（实验室平行）
现场平行
控制指标
加标回收
率（%）
控制指标（%）
质控样
标准值
1
锌
45
4
3
2
1
/
/
<0.5
<0.5
0.0-3.3
0.3-0.5
0.1-0.3
20
/
/
126
127±4
合格
2
镉
45
4
3
2
1
/
/
<0.01
<0.01
0.6-5.8
1.2-3.6
2.9-11.4
30
/
/
0.556
0.59±0.04
合格
3
铅
45
4
3
2
1
/
/
<0.1
<0.1
0.6-5.6
0.9-5.1
0.5-5.0
15
/
/
40.4
41±2
合格
4
汞
45
5
3
2
1
/
/
0.001
<0.002
3.3-9.1
0.0-2.9
3.5-20.0
35
/
/
0.115
0.116±0.012
合格
5
砷
45
3
3
2
1
/
/
0.003
<0.01
4.3-8.2
0.1-0.9
0-7.9
15
/
/
13.2
13.3±1.1
合格
6
铜
45
4
3
2
1
/
/
<1
<1
2.8-3.7
1.2-5.2
3.4-5.3
15
/
/
54.4
54±2
合格
7
镍
45
4
3
2
1
/
/
<5
<5
3.0-7.3
1.8-2.1
2.4-8.0
15
/
/
41.5
43±2
合格
8
六价铬
45
5
3
2
1
/
/
<0.04
<0.04
0
0
0
10
100.8
95-105
/
/
合格
9
氟化物
45
5
3
2
/
/
2.0μg
<2.5μg
5.7-6.0
0-17.5
0.4-10.6
20
/
/
680
650±40
合格
10
SVOCs
45
3
3
2
1
/
/
ND
ND
0
0
0
50
60.0-99.6
60-140
/
/
合格
11
VOCs
45
0
4
2
1
<1.5
<1.5
<1.5
<1.5
0.0-6.2
/
0-8.7
50
81.2-117
60-140
/
/
合格
浙江铭隆化工有限公司场地环境初步调查报告
89
表 2 地下水质控数据汇总 序号
项目
样品数
自控平行样
密码平行样
加标/ 质控
空白（mg/L）
精密度（%）
准确度（mg/L）
评价
全程序空白
运输空白
室内空白
控制指标
密码平行
自控平行
控制指标
加标回收率
（%）
控制指标
（%）
质控样
标准值
1
pH
1
1
/
/
/
/
/
/
/
0.01
≤0.05
/
/
/
/
合格
2
镉
1
1
/
1
/
/
＜0.003
＜0.003
/
0
≤15
/
/
1.05
1.00±0.10
合格
3
铅
1
1
/
1
/
/
＜0.008
＜0.008
/
0
≤15
/
/
1.05
1.00±0.10
合格
4
汞
1
1
/
1
/
/
<0.04μg/L
<0.04μg/L
/
13.0
≤20
/
/
0.598μg/L
0.60±0.03
合格
5
砷
1
1
/
1
/
/
<0.0003
<0.0003
/
0
≤15
/
/
5.95μg/L
6.00±0.3μg/L
合格
6
铜
1
1
/
1
/
/
＜0.003
＜0.003
/
0
≤15
/
/
1.05
1.00±0.05
合格
7
锌
1
1
/
1
/
/
＜0.008
＜0.008
/
0
≤20
/
/
1.04
1.00±0.10
合格
8
铁
1
1
/
1
/
/
<0.01
<0.01
/
0
≤20
/
/
0.48
0.50±0.05
合格
9
锰
1
1
/
1
/
/
<0.001
<0.001
/
0
≤20
/
/
0.244
0.250±0.025
合格
10
铝
1
1
/
1
/
/
<0.004
<0.004
/
0
≤20
/
/
1.02
1.00±0.05
合格
11
钾
1
1
/
1
/
/
<0.05
<0.05
/
1.4
≤15
/
/
0.404
0.400±0.04
合格
12
钠
1
1
/
1
/
/
<0.01
<0.01
/
0.4
≤15
/
/
0.409
0.400±0.04
合格
13
钙
1
1
/
1
/
/
<0.009
<0.009
/
1.3
≤10
/
/
1.01
1.00±0.10
合格
14
镁
1
1
/
1
/
/
<0.001
<0.001
/
2.5
≤10
/
/
0.976
1.00±0.10
合格
浙江铭隆化工有限公司场地环境初步调查报告
90
序号
项目
样品数
自控平行样
密码平行样
加标/ 质控
空白（mg/L）
精密度（%）
准确度（mg/L）
评价
全程序空白
运输空白
室内空白
控制指标
密码平行
自控平行
控制指标
加标回收率
（%）
控制指标
（%）
质控样
标准值
15
挥发酚
1
1
/
1
/
/
＜0.0003
＜0.0003
/
11.1
≤25
/
/
0.0206
0.020±0.002
合格
16
碳酸根
1
1
/
1
/
/
ND
ND
/
0
≤15
/
/
203
200±10
合格
17
碳酸氢根
1
1
/
1
/
/
ND
ND
/
4.8
≤15
/
/
195
200±10
合格
18
氯化物
1
1
/
1
/
/
0.023
<0.007
/
0.4
≤20
/
/
10.5
10.0±1.0
合格
19
氯离子
20
硫酸盐
1
1
/
1
/
/
<0.018
<0.018
/
1.1
≤20
/
/
20.5
20±2.0
合格
21
硫酸根离子
22
氟化物
1
1
/
1
/
/
<0.006
<0.006
0
≤20
/
/
1.01
1.00±0.10
合格
23
溶解性总固体
1
1
/
1
/
/
<4
<4
/
5.2
≤10
/
/
/
/
合格
24
总硬度
1
1
/
1
/
/
<5
<5
/
1.6
≤10
/
/
207
200±20
合格
25
氨氮
1
1
/
1
/
/
<0.025
<0.025
/
4.1
≤15
/
/
9.85
10.0±1.0
合格
26
总磷
1
1
/
1
/
/
<0.01
<0.01
/
3.4
≤10
/
/
0.412
0.400±0.04
合格
27
六价铬
1
1
/
1
/
/
<0.004
<0.004
/
0
≤10
/
/
0.097
0.100±0.005
合格
浙江铭隆化工有限公司场地环境初步调查报告
91
28
硫化物
1
1
/
1
/
/
<0.005
<0.005
/
0
≤15
/
/
0.305
0.300±0.03
合格
29
阴离子表面活性剂
1
1
/
1
/
/
<0.05
<.0.05
/
0
≤20
/
/
1.01
1.00±0.10
合格
采样现场 取样现场
浙江铭隆化工有限公司场地环境初步调查报告
92
XRF 快速测定 PID 快速测定 附图 1 土壤采样影像资料