脾肾两助丸30味药材的薄层鉴别研究
[摘要] 目的 提高脾肾两助丸的质量标准，建立脾肾两助丸的薄层鉴别方法。 方法 采用薄层色谱法对方剂中的山茱萸、补骨脂、当归、川芎进行鉴别。 结果 在薄层色谱图谱中可以检出山茱萸、补骨脂、当归、川芎， 斑点清晰可见， 重复性好。 结论 本方法专属性强，准确、简便，可用于脾肾两助丸的质量控制。
[关键词] 脾肾两助丸；薄层鉴别
[中图分类号] R286 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616（2012）02-34-02
Study on thin layer identification for thirty kinds of traditional Chinese medicinal herbs in Pishen Liangzhu pills
DENG Shuangbing1 HU Yuhua1 WANG Chengxia1 LI Junhong1 LI Yanyu1 ZHANG Siju2
1.Level 3 Laboratory for State Administration of Traditional Chinese Medicine, Beijing Zhendong Guangming Pharmaceutical Research Institute CO. LTD.,Beijing 100120,China;2.Institute of Traditional Chinese Medicine,China Academy of Chinese Medical Sciences,Beijing 100700,China
[Abstract] Objective To improve the quality standard of Pishen Liangzhu Pills,the study of TLC was carried out to identify Pishen Liangzhu Pills. Methods Using TLC to identify the Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong in Pishen Liangzhu Pills. Results The Cornus officinalis,Psoralea corylifolia,Angelica sinensis and Ligusticum chuanxiong can be detected by TLC,and the spots are visible,the repeatability is good. Conclusion The method is selective,accurate and simple. It is suitable for controlling the quality of Pishen Liangzhu Pills.
[Key words] Pishen Liangzhu pills;TLC
脾肾两助丸由明末清初名医傅山创制，由党参、白术、鸡内金（炒）、川芎、山茱萸、补骨脂等30味中药材组成。本品为黑褐色的大蜜丸，味甜、微酸，具有健脾益气，滋补肝肾之功效。用于脾肾虚弱而致的肢体倦怠，气虚无力，不思饮食，胃脘痞闷，腰膝疲软，梦遗滑精，头晕耳鸣。本品原质量标准（部颁标准WS3-B-1654-93）仅通过性状、显微鉴别进行质量控制，对一个包含高达30味中药材的中成药，质量可控性较差。为提高脾肾两助丸的质量标准，本研究建立薄层色谱法对其中4味药材进行鉴别。本法专属性强，准确、简便，可用于脾肾两助丸的质量控制。
1 仪器和试药
电子天平（BS223S，德国Sartorius）、硅胶薄层板（G，青岛海洋化工厂）；脾肾两助丸（山西振东开元制药有限公司，Z14021568，9 g/丸，批号：080916、080917、080918）；对照药材山茱萸（121495-200702）、补骨脂（121056-200904）、当归（120927-200613）、川芎（120918-200809）及对照品熊果酸（110742-200518）均购于中国药品生物制品检定所；阴性样品，自制。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 山茱萸的薄层鉴别[1]
取本品25 g，加硅藻土10 g，研细，加乙醚80 mL，回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣用石油醚（60~90℃）浸泡2次，每次15 mL（浸泡约2 min），弃石油醚液，残渣加丙酮2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5 g，加乙醚40 mL，同法制备对照药材溶液。再取熊果酸对照品适量，加无水乙醇制成每1毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按脾肾两助丸的处方比例称取不含山茱萸的其他药材，按该丸的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL，对照药材和对照品溶液各1 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（5 ︰2 ︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果见图1。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的紫色斑点；阴性对照无干扰。
2.2 补骨脂的薄层鉴别[1-2]
取本品20 g，加硅藻土10 g，研细，加乙醇80 mL，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3%氢氧化钠15 mL使溶解，用稀盐酸调节pH至5~6，然后用乙酸乙酯15 mL振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。按脾肾两助丸的处方比例称取不含补骨脂的其他药材， 按该丸的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。另取补骨脂对照药材1 g，加乙醇20 mL，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL，对照药材溶液2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-丙酮（10 ︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果见图2。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同棕黄颜色的斑点；阴性对照显灰色，无干扰。
2.3 当归、川芎的薄层鉴别[3]
取本品20 g，加硅藻土10 g，研细，加乙醚50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5 g，同法制成对照药材溶液。按脾肾两助丸的处方比例称取不含当归、川芎的其他药材， 按该丸的制备工艺和上述供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液各10 μL，对照药材溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。结果见图3。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照无干扰。