火焰原子吸收法测定茶叶中的铜元素

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  摘要 建立了火焰原子吸收法测定茶叶中Cu元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化,用原子吸收光谱法测定微量元素Cu的含量。用该方法连续检测了池州市3年内15份茶叶样品中Cu的含量。结果表明:Cu的检出限为0.05 mg/L,线性范围为0~5 mg/L,相关系数R=0.999 5,相对标准偏差(RSD)为0.52%。
  关键词 茶叶;火焰原子吸收法;铜;检测
  中图分类号 S571.1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2016)23-0239-01
  茶叶中富含多种人体必需的微量元素[1],但微量元素过量摄入也会对人体产生不良影响[2-3]。因此,准确测定茶叶中微量元素的含量显得十分重要。铜既是茶叶的微量元素,又是环境污染元素,是卫生标准重金属检测元素之一,我国茶叶卫生标准为60 mg/kg(规定无公害茶叶60 mg/kg,有机茶30 mg/kg限量标准)[4-6],由于茶园中含重金属铜的农药和化肥的大量使用,对茶叶铜的吸收累积产生影响,进而影响茶叶的品质及饮用安全。因此,开展茶叶铜的检测及其动态分析,可为提高茶叶品质、降低铜污染提供依据。依据《食品中铜的测定》(GB/T 5009.13—2003)和多年的实践工作经验,应用WFX-120A原子吸收光谱仪总结了一种茶叶中铜测定的方法,此方法能满足日常检测工作要求。
  1 材料与方法
  1.1 材料與试剂
  硝酸(50%):准确量取25 mL硝酸于50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容至50 mL,摇匀备用。
  铜的标准使用液(100 mg/L):取10.0 mL铜国家标准溶液(1 000 mg/L)至100 mL的容量瓶,定容至刻度线,摇匀备用。
  国家茶叶标准物质GSB-6:含量为(18.6±0.7)mg/kg。
  1.2 仪器与设备
  WFX-120A原子吸收光谱仪,FA2004N电子天平,高速万能粉碎机,电热板,玻璃器皿(所用玻璃器皿均以50%硝酸浸泡24 h以上,用水反复冲洗)。
  1.3 试验方法
  1.3.1 仪器工作条件。原子化方法:火焰原子化法;火焰类型:空气-乙炔;燃气流量1 600 mL/min;辅助气流量:6 900 mL/min;波长:324.8 nm;PMT电压:348 V;灯电流:3.00 mA,狭缝宽:0.4 nm;燃烧头高度:7.0 mm。
  1.3.2 样品处理。将茶叶磨碎,过20目分子筛,称取茶叶样品0.5 g于微波高压消解罐中并编号,同时称取国家茶叶标准物质GSB-6质量为0.5 g,向各试样中各加入5 mL硝酸,置于电热板上调节温度至100~120 ℃保持2~3 h,将温度调至150 ℃,待溶液变为淡黄色且无明显残渣存在时(如未消解彻底,继续加入适量硝酸再进行消解),打开盖子,调节电热板温度至180~200 ℃赶酸至冒白烟,盖上盖子30 min,打开盖子赶酸,待残渣呈湿盐状,取下冷却,加入硝酸1 mL溶解、转移、定容至10 mL,干过滤后转入塑料瓶保存,待测。
  1.3.3 标准溶液配制。准确吸取铜的标准使用液0.5、1、3、5 mL分别置于100 mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线,使得铜的标准溶液浓度分别为0、0.5、1、3、5 mg/L。原子吸收光谱仪开机预热40 min后,按照仪器工作条件测出不同浓度标准溶液吸光度,绘制标准曲线。
  1.3.4 试样测定。取1.3.2中试样,按1.3.3中方法测定各试样吸光度,同时做试剂空白试验,并通过标准曲线定量。根据计算公式计算铜的含量。计算公式如下:
  式中,X—试样中铜的含量(mg/kg);A1—测定用试样中铜的含量(mg/L);A2—试剂空白液中铜的含量(mg/L);V—定容体积(mL);m—试样质量(g)。
  2 结果与分析
  2.1 标准曲线
  按1.3.1仪器工作条件测得系列标准溶液的吸光度值(表1)。经计算得线性方程:y=0.132 5x+0.01,相关系数为0.999 5。
  2.2 方法可行性分析
  将0.5 g国家茶叶标准物质GSB-6按前述方法处理,经原子吸收光谱仪测定,带入公式和标准曲线方程计算得到Cu的含量为结果为18.9 mg/kg,而其实际含量为(18.6±0.7)mg/kg。可见,此方法满足分析的要求。同时还进行了精密度分析。取某一试样0.5 g,5份,按照前述方法分析检测并计算,检出Cu含量分别为13.6、13.6、13.5、13.6、13.7 mg/kg。从结果可以看出,相对标准偏差(RSD)为0.52%,可见该试验方法重现性好、精密度高。
  2.3 样品分析结果
  试样按前述方法处理、分析并计算,每份样品测定3次,取平均值,其结果如表2所示。2014—2016年,池州市15份被测茶叶样品Cu含量在13.3~17.4 mg/kg之间,均低于Cu的国家标准60 mg/kg。且连续3年Cu的含量波动范围不大,趋于稳定。从茶叶等级来看,不同等级Cu含量相差不大,说明不同等级的茶叶均能达到国家标准的需求。
  3 结论
  本文采用火焰原子吸收法对池州市连续3年15份茶叶样品中Cu元素含量进行测定分析,结果表明所有样品Cu含量均低于国家标准。由此可见,池州市近期茶叶无Cu元素超标风险。同时该试验方法安全、简便,对仪器设备要求不高,分析方法具有较高的重现性,满足分析要求。为有关部门对茶叶的评价提供理论依据,并对池州市茶叶生产提供服务。
  4 参考文献
  [1] 范宝磊,张健.火焰原子吸收法和原子荧光光谱法测定茶叶中微量元素[J].光谱实验室,2010,27(3):1008-1011.
  [2] 陈清,卢国粸.微量元素与健康[M].北京:北京大学出版社,1980:54-71.
  [3] XIANG Guoqiang,ZHANG Yingming,JIANG Xiuming,et al. Determin-ation of trace copper in food samples by flame atomic absorption spectr-ometry after solid phase extraction on soybean hull[J].Journal of Hazard-ous Materials,2010,179:521-525.
  [4] 茶叶卫生标准:GB9769-88[S].北京:中国标准出版社,1988.
  [5] 食品中铜的测定:GB/T5009.13-2003[S].北京:中国标准出版社,2003.
  [6] 李宏坤,平红,孙春燕,等.火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素[J].食品科技,2011,36(3):268-271.