东风桔药材HPLC指纹图谱研究

http://img1.qikan.com.cn/qkimages/ddyy/ddyy201602/ddyy20160204-1-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/ddyy/ddyy201602/ddyy20160204-2-l.jpghttp://img1.qikan.com.cn/qkimages/ddyy/ddyy201602/ddyy20160204-3-l.jpg
  [摘要] 目的 建立东风桔药材HPLC指纹图谱,结合化学计量手段,对多批次药材进行质量控制。 方法 采用Kromasil 100-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,以乙腈(A)-0.5%冰乙酸水(B)为流动相系统梯度洗脱(0~30 min,20%→50%A;30~70 min,50%→100%A),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃。对12批药材样品进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。 结果 建立了东风桔药材专属性的HPLC指纹图谱,标示了18个共有指纹峰,12批样品分为5大类。 结论 将HPLC指纹图谱与化学计量手段相结合,可有效对东风桔药材进行真伪鉴别和质量评价,为其质量控制方法提供参考。
  [关键词] 东风桔;高效液相色谱法;指纹图谱;相似度评价;聚类分析;主成分分析
  [中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2016)01(b)-0014-04
  Study on the HPLC fingerprint of Atalantia buxifolia
  JIANG Li-juan1 PI Sheng-ling2 FANG Tie-zheng1 YAO Jiang-xiong1 XU Zhao-dong1 LIN Li-mei2
  1.Guangzhou Baiyunshan Xingqun Pharmaceutical Co.,Ltd.,Guangzhou 510208,China;2.School of Pharmacy,Hunan University of Chinese Medicine,Changsha 410208,China
  [Abstract] Objective To establish the HPLC fingerprint chromatogram of Atalantia buxifolia coupled with chemometrics means for the quality control of multi-batches of medicinal material. Methods The samples were analyzed on Kromasil 100-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm) column with a acetonitrile(A)-0.5% acetic acid(B) as the mobile phase (0-30 min,20%→50%A;30-70 min,50%→100%A) at a flow rate of 1.0 ml/min.The detective wavelength was 254 nm and the column temperature was at 35℃.12 samples was constructed for similarity evaluation,cluster analysis and principle component analysis. Results A specificity HPLC fingerprint spectrum was developed for Atalantia buxifolia,18 common peaks were indicated and 12 samples were divided into 5 groups. Conclusion With the combination of chemometrics means,the HPLC fingerprint chromatogram provides a method for evaluation of authenticity and quality control of Atalantia buxifolia,which is favorable to improve quality control of Atalantia buxifolia.
  [Key words] Atalantia buxifolia;HPLC;Fingerprint;Similarity evaluation;Cluster analysis;Principle component analysis
  东风桔为芸香科植物酒饼簕[Atalantia buxifolia(Poir.)Oliv.]的根及根茎部分,产于海南、台湾、福建、广东、广西等地,通常见于离海岸不远的平地、缓坡及低丘陵的灌木丛中,其气香,味微辛、苦,性温,具有祛风散寒,行气止痛的功效。与其他草药配用治支气管炎、风寒咳嗽、感冒发热、风湿关节炎、慢性胃炎、胃溃疡及跌打肿痛等[1]。主要含有挥发油、柠檬苦素类、生物碱、香豆素类、黄酮类等成分。东风桔的药用历史悠久,民间历来沿用本品治疗急、慢性气管炎,目前广东各大医院用于临床治疗慢性支气管炎,且取得较好的临床效果。研究证实,其有化痰、止咳、平喘的药理活性[2-3]。东风桔有较高的开发利用价值,应用前景良好,但目前尚未有东风桔药材的质量控制标准。本研究建立东风桔药材的HPLC指纹图谱,为东风桔药材的真伪鉴别和质量控制提供科学依据,为进一步开发和利用东风桔资源、发展道地药材生产提供参考。
  1 仪器与材料
  1.1 仪器
  KQ-100B型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司);T-214型电子分析天平(Denver公司);Waters e2695高效液相色谱系统,Empower工作站,含四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器(Waters 公司)。
  1.2 材料
  冰乙酸(天津市化学试剂研究所,色谱纯);乙腈(Honeywell公司,色谱纯);水为超纯水(实验室制备)。12份不同批次或产地的东风桔药材样品[广州星群(药业)股份有限公司],由中药鉴定教研室龚力民老师鉴定为芸香科植物酒饼簕的干燥根及根茎,具体信息见表1。